جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱
دانلود فایل

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

گوستاو کیرشهوف (چپ) و رابرت بونسن (راست)
شیمی تجزیه از روزهای اولیه شیمی مهم بوده است و روش هایی را برای تعیین اینکه کدام عناصر و مواد شیمیایی در جسم مورد نظر وجود دارد ارائه می دهد. در این دوره، کمک های قابل توجهی به شیمی تحلیلی شامل توسعه تجزیه و تحلیل عنصری سیستماتیک توسط Justus von Liebig و تجزیه و تحلیل آلی سیستماتیک بر اساس واکنش های خاص گروه های عاملی بود. جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱
اولین تجزیه و تحلیل کلام شعله طیف سنجی انتشار توسعه یافته توسط بود روبرت بونزن و گوستاو کیرشهف که کشف روبیدیوم (Rb) و سزیم (CS) در ۱۸۶۰٫ [۳]
بیشتر تحولات عمده در شیمی تجزیه پس از سال ۱۹۰۰ رخ می دهد. در این دوره تجزیه و تحلیل ابزاری به تدریج در این زمینه غالب می شود. به ویژه بسیاری از تکنیک های طیف سنجی و طیف سنجی پایه در اوایل قرن بیستم کشف و در اواخر قرن بیستم اصلاح شدند. [۴] جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱
علوم جدایی دنبال یک خط زمان مشابهی از توسعه و همچنین به طور فزاینده به ابزارهای با کارایی بالا تبدیل شده است. [۵] در دهه ۱۹۷۰ بسیاری از این تکنیک ها با هم به عنوان تکنیک های ترکیبی برای دستیابی به خصوصیات کامل نمونه ها مورد استفاده قرار گرفتند.
تقریباً از دهه ۱۹۷۰ تا امروز، شیمی تحلیلی به تدریج دربرگیرنده سؤالات بیولوژیکی (شیمی تجزیه و تحلیل زیستی) شده است، در حالی که قبلاً عمدتاً بر روی مولکول های معدنی یا کوچک آلی متمرکز شده بود . لیزرها به طور فزاینده ای در شیمی به عنوان کاوشگر و حتی برای شروع و تأثیرگذاری بر طیف گسترده ای از واکنش ها استفاده می شوند. اواخر قرن بیستم همچنین شاهد گسترش کاربرد شیمی تجزیه از سؤالات شیمی تا حدودی آکادمیک به سؤالات پزشکی قانونی ، محیطی ، صنعتی و پزشکی ، مانند بافت شناسی بودیم . [۶]
شیمی تحلیلی مدرن تحت تسلط آنالیز ابزاری است. بسیاری از شیمیدانان تحلیلی بر روی یک نوع ابزار تمرکز می کنند. دانشگاهیان تمایل دارند یا بر کاربردها و اکتشافات جدید تمرکز کنند یا بر روش های جدید تجزیه و تحلیل. کشف یک ماده شیمیایی موجود در خون که خطر ابتلا به سرطان را افزایش می‌دهد، کشفی است که ممکن است یک شیمیدان تحلیلی در آن مشارکت داشته باشد. تلاش برای توسعه روشی جدید ممکن است شامل استفاده از لیزر قابل تنظیم برای افزایش ویژگی و حساسیت باشد. روش طیف سنجی بسیاری از روش ها، پس از توسعه، به طور عمدی ثابت نگه داشته می شوند تا بتوان داده ها را در دوره های زمانی طولانی مقایسه کرد. این امر به ویژه در تضمین کیفیت صنعتی صادق است(QA)، کاربردهای پزشکی قانونی و محیطی. شیمی تجزیه نقش مهمی را در صنعت داروسازی ایفا می کند که در آن، به غیر از QA، در کشف داروهای نامزد جدید و در کاربردهای بالینی که درک تعاملات بین دارو و بیمار حیاتی است، استفاده می شود.
روش های کلاسیک جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱
وجود مس در این تحلیل کیفی با رنگ سبز مایل به آبی شعله نشان داده می شود
اگرچه شیمی تحلیلی مدرن تحت تسلط ابزار دقیق است، ریشه های شیمی تجزیه و برخی از اصول مورد استفاده در سازهای مدرن از تکنیک های سنتی است که بسیاری از آنها امروزه نیز مورد استفاده قرار می گیرند. این تکنیک ها همچنین ستون فقرات اکثر آزمایشگاه های آموزشی شیمی تجزیه را در مقطع کارشناسی تشکیل می دهند.
تحلیل کیفی
تجزیه و تحلیل کیفی وجود یا عدم وجود یک ترکیب خاص را تعیین می کند، اما جرم یا غلظت را تعیین نمی کند. طبق تعریف، تحلیل های کیفی کمیت را اندازه گیری نمی کنند.
آزمایشات شیمیایی
اطلاعات بیشتر: آزمایش شیمیایی
آزمایش های شیمیایی کیفی متعددی وجود دارد، به عنوان مثال، آزمایش اسید برای طلا و آزمایش Kastle-Meyer برای وجود خون .
آزمایش شعله
اطلاعات بیشتر: تست شعله
تجزیه و تحلیل کیفی معدنی به طور کلی به یک طرح سیستماتیک برای تأیید وجود یون‌ها یا عناصر آبی خاص با انجام یک سری واکنش‌ها اشاره دارد که دامنه احتمالات را حذف می‌کند و سپس یون‌های مشکوک را با آزمایش تأیید تأیید می‌کند. گاهی اوقات یون های کوچک حاوی کربن در چنین طرح هایی گنجانده می شوند. با ابزار دقیق مدرن، جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱ این تست‌ها به ندرت مورد استفاده قرار می‌گیرند، اما می‌توانند برای اهداف آموزشی و در کارهای میدانی یا موقعیت‌هایی که دسترسی به ابزارهای پیشرفته در دسترس یا مصلحت نیست، مفید باشند.
تجزیه و تحلیل کمی
اطلاعات بیشتر: تجزیه و تحلیل کمی (شیمی)
تجزیه و تحلیل کمی، اندازه گیری مقادیر ترکیبات شیمیایی خاص موجود در یک ماده است. کمیت ها را می توان با جرم (تحلیل وزن سنجی) یا حجم (تحلیل حجمی) اندازه گیری کرد.
تجزیه و تحلیل وزنی
اطلاعات بیشتر: آنالیز وزنی
آنالیز وزنی شامل تعیین مقدار ماده موجود با وزن کردن نمونه قبل و/یا بعد از تغییر شکل است. مثال رایجی که در دوره کارشناسی مورد استفاده قرار می گیرد، تعیین مقدار آب در هیدرات با حرارت دادن نمونه برای حذف آب است به طوری که اختلاف وزن به دلیل از دست دادن آب باشد.
تحلیل حجمی
اطلاعات بیشتر: تیتراسیون
تیتراسیون شامل افزودن یک واکنش دهنده به محلول است که تا رسیدن به نقطه هم ارزی مورد تجزیه و جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱ تحلیل قرار می گیرد. اغلب ممکن است مقدار ماده موجود در محلول مورد تجزیه و تحلیل تعیین شود. آشناترین کسانی که شیمی را در دوره متوسطه خوانده اند، تیتراسیون اسید-باز است که شامل یک شاخص تغییر رنگ است. انواع دیگری از تیتراسیون وجود دارد، به عنوان مثال، تیتراسیون پتانسیومتری. این تیتراسیون ها ممکن است از انواع مختلفی از شاخص ها برای رسیدن به یک نقطه هم ارزی استفاده کنند.
روش های ابزاری
مقاله اصلی: تحلیل ابزاری
بلوک دیاگرام یک ابزار تحلیلی که محرک و اندازه گیری پاسخ را نشان می دهد
طیف سنجی
[آیکون]
این بخش نیاز به گسترش دارد . شما می توانید با اضافه کردن به آن کمک کنید . ( آوریل ۲۰۱۶ )
اطلاعات بیشتر: طیف سنجی
طیف‌سنجی برهمکنش مولکول‌ها را با تابش الکترومغناطیسی اندازه‌گیری می‌کند . طیف سنجی متشکل از بسیاری از برنامه های مختلف مانند طیف سنجی جذب اتمی ، طیف سنجی نشری اتمی ، اشعه ماوراء بنفش قابل رویت طیف سنجی ، طیف سنجی اشعه ایکس ، طیف سنجی فلورسانس ، طیف سنجی مادون قرمز ، طیف سنجی رامان ، تداخل قطبش دوگانه ، طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته ای ، طیف سنجی خروج الکترون از فلز در اثر نیروی تابشی نور وغیره ، طیفبینی موسباور و به زودی.
طیف سنجی جرمی
اطلاعات بیشتر: طیف سنجی جرمی
یک طیف‌سنج جرمی شتاب‌دهنده که برای تاریخ‌گذاری رادیوکربن و سایر آنالیزها استفاده می‌شود
طیف سنجی جرمی نسبت جرم به بار مولکول ها را با استفاده از میدان های الکتریکی و مغناطیسی اندازه گیری می کند . جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱ چندین روش یونیزاسیون وجود دارد: یونیزاسیون الکترون ، یونیزاسیون شیمیایی ، یونیزاسیون الکترواسپری ، بمباران اتمی، ماتریس کمک دفع لیزر / یونیزاسیون ، و دیگران. : همچنین، طیف سنجی جرمی است روش های تجزیه و تحلیل جرم طبقه بندی مغناطیسی بخش ، تجزیه و تحلیل جرم چهار قطبی ، تله یون چهارقطبی ، زمان از پرواز ، تبدیل فوریه رزونانس سیکلوترون یونی ، و غیره.
تجزیه و تحلیل الکتروشیمیایی
اطلاعات بیشتر: روش الکتروتحلیلی
روش های الکتروتحلیلی پتانسیل ( ولت ) و/یا جریان ( آمپر ) را در یک سلول الکتروشیمیایی حاوی آنالیت اندازه گیری می کنند. [۷] [۸] این روش‌ها را می‌توان بر اساس اینکه چه جنبه‌هایی از سلول کنترل می‌شوند و کدام‌ها اندازه‌گیری می‌شوند، دسته‌بندی کرد. چهار دسته اصلی عبارتند از: پتانسیومتری (تفاوت پتانسیل های الکترود اندازه گیری می شود)، کولومتری (بار منتقل شده در طول زمان اندازه گیری می شود)، آمپرومتری (جریان سلول در طول زمان اندازه گیری می شود)، و ولتامتری (جریان سلول در حالی که به طور فعال تغییر می کند اندازه گیری می شود. پتانسیل سلول).
آنالیز حرارتی
اطلاعات بیشتر: کالریمتری و آنالیز حرارتی
کالری سنجی و تجزیه و تحلیل حرارتی، برهمکنش یک ماده و گرما را اندازه گیری می کند .
جدایی
جداسازی جوهر سیاه روی صفحه کروماتوگرافی لایه نازک
اطلاعات بیشتر: فرآیند جداسازی ، کروماتوگرافی ، و الکتروفورز
فرآیندهای جداسازی برای کاهش پیچیدگی مخلوط مواد استفاده می شود. کروماتوگرافی ، الکتروفورز و شکنش جریان میدانی معرف این میدان هستند.
تکنیک های ترکیبی
ترکیبی از تکنیک های فوق یک تکنیک “هیبرید” یا “هیفن شده” را ایجاد می کند. [۹] [۱۰] [۱۱] [۱۲] [۱۳] نمونه‌های متعددی امروزه جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱ مورد استفاده قرار می‌گیرند و تکنیک‌های ترکیبی جدید در دست توسعه هستند. به عنوان مثال، کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی ، کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی مادون قرمز ، کروماتوگرافی مایع- طیف سنجی جرمی ، کروماتوگرافی مایع- طیف سنجی NMR . کروموگرافی مایع – طیف سنجی مادون قرمز و الکتروفورز مویرگی – طیف سنجی جرمی.
تکنیک های جداسازی خط فاصله به ترکیبی از دو (یا بیشتر) تکنیک برای شناسایی و جداسازی مواد شیمیایی از محلول ها اشاره دارد. اغلب روش دیگر نوعی کروماتوگرافی است . تکنیک های خط فاصله به طور گسترده در شیمی و بیوشیمی استفاده می شود . بریده بریده بعضی اوقات به جای استفاده خط تیره ، به خصوص اگر نام یکی از روش های شامل یک خط است.
میکروسکوپ
تصویر میکروسکوپ فلورسانس از دو هسته سلولی موش در پروفاز (نوار مقیاس ۵ میکرومتر است) [۱۴]
اطلاعات بیشتر: میکروسکوپی
تجسم تک مولکول ها، سلول های منفرد، بافت های بیولوژیکی و نانومواد یک رویکرد مهم و جذاب در علم تحلیل است. همچنین هیبریداسیون با سایر ابزارهای تحلیلی سنتی انقلابی در علم تحلیل ایجاد می کند. میکروسکوپ را می توان در سه زمینه مختلف طبقه بندی کرد: میکروسکوپ نوری ، میکروسکوپ الکترونی و میکروسکوپ پروب روبشی . اخیراً این زمینه به دلیل پیشرفت سریع صنایع کامپیوتر و دوربین به سرعت در حال پیشرفت است.
آزمایشگاه روی یک تراشه
اطلاعات بیشتر: Microfluidics و Lab-on-a-a-chip
دستگاه‌هایی که عملکردهای آزمایشگاهی (چندین) را روی یک تراشه با اندازه‌های تنها میلی‌متر تا چند سانتی‌متر مربع یکپارچه می‌کنند و می‌توانند حجم‌های بسیار کوچک سیال را تا کمتر از پیکولیتر تحمل کنند.
خطاها
مقاله اصلی: خطای تقریب
خطا را می توان به عنوان تفاوت عددی بین مقدار مشاهده شده و مقدار واقعی تعریف کرد. [۱۵] خطای تجربی را می توان به جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱ دو نوع خطای سیستماتیک و خطای تصادفی تقسیم کرد. خطای سیستماتیک ناشی از نقص در تجهیزات یا طراحی یک آزمایش است در حالی که خطای تصادفی ناشی از متغیرهای کنترل نشده یا غیرقابل کنترل در آزمایش است. [۱۶]
به اشتباه مقدار واقعی و مقدار مشاهده شده در آنالیز شیمیایی را می توان با معادله با یکدیگر مرتبط کرد
{displaystyle varepsilon _{rm {a}}=|x-{bar {x}}|}{displaystyle varepsilon _{rm {a}}=|x-{bar {x}}|}
جایی که
{displaystyle varepsilon _{rm {a}}}{displaystyle varepsilon _{rm {a}}} خطای مطلق است
{displaystyle x}ایکس ارزش واقعی است
{displaystyle {bar {x}}}{ نوار {x}} مقدار مشاهده شده است.
خطای اندازه گیری یک معیار معکوس اندازه گیری دقیق است، یعنی کوچکتر بودن خطا، دقت اندازه گیری بیشتر است.
خطاها را می توان به طور نسبی بیان کرد. با توجه به خطای نسبی({displaystyle varepsilon _{rm {r}}}{displaystyle varepsilon _{rm {r}}}):
استانداردها
همچنین ببینید: کنترل کیفیت تحلیلی
منحنی استاندارد
نمودار منحنی کالیبراسیون که حد تشخیص (LOD)، حد کمیت (LOQ)، محدوده دینامیکی و حد خطی (LOL) را نشان می‌دهد.
یک روش کلی برای تجزیه و تحلیل غلظت شامل ایجاد یک منحنی کالیبراسیون است . این امکان تعیین مقدار یک ماده شیمیایی در یک ماده را با مقایسه نتایج یک نمونه ناشناخته با نتایج یک سری استانداردهای شناخته شده فراهم می کند. اگر غلظت عنصر یا ترکیب در یک نمونه برای محدوده تشخیص تکنیک خیلی زیاد باشد، می توان آن را به سادگی در یک حلال خالص جزوه ازمایشگاه شیمی تجزیه ۱ رقیق کرد. اگر مقدار موجود در نمونه کمتر از محدوده اندازه گیری یک ابزار باشد، می توان از روش جمع استفاده کرد. در این روش مقدار مشخصی از عنصر یا ترکیب مورد مطالعه اضافه می شود و تفاوت بین غلظت اضافه شده و غلظت مشاهده شده مقدار واقعی در نمونه است.
استانداردهای داخلی
گاهی اوقات یک استاندارد داخلی با غلظت مشخص به طور مستقیم به یک نمونه تحلیلی اضافه می شود تا به کمیت کمک کند. سپس مقدار آنالیت موجود نسبت به استاندارد داخلی به عنوان کالیبرانت تعیین می شود. یک استاندارد داخلی ایده آل، یک آنالیت غنی شده با ایزوتوپی است که باعث ایجاد روش رقیق سازی ایزوتوپی می شود .
اضافه استاندارد
روش افزودن استاندارد در تجزیه و تحلیل ابزاری برای تعیین غلظت یک ماده ( آنالیت ) در یک نمونه ناشناخته با مقایسه با مجموعه ای از نمونه های با غلظت شناخته شده، مشابه استفاده از منحنی کالیبراسیون استفاده می شود . علاوه بر استاندارد را می توان برای اکثر تکنیک های تحلیلی اعمال کرد و به جای منحنی کالیبراسیون برای حل مسئله اثر ماتریس استفاده می شود .
سیگنال ها و نویز
یکی از مهمترین اجزای شیمی تجزیه حداکثر کردن سیگنال مورد نظر و در عین حال به حداقل رساندن نویز مرتبط است . [۱۷] رقم تحلیلی شایستگی به عنوان نسبت سیگنال به نویز (S/N یا SNR) شناخته می‌شود.
نویز می تواند از عوامل محیطی و همچنین از فرآیندهای فیزیکی اساسی ناشی شود.

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *